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                        科研創新,持續發展—祝賀潤德西總經理楊洪濤同志2021年參與撰寫的第二篇論文即將發表

                          科研創新,持續發展—祝賀潤德西總經理楊洪濤同志2021年參與撰寫的第二篇論文即將發表

                          科研創新是企業跨越式可持續發展的動力。一個企業要想走得長遠,必須與時俱進,永葆科研精神。我司總經理楊洪濤同志就深刻實踐了這一理念。

                          經過數月查找資料、反復做試驗驗證,今年8月初,我司楊洪濤同志參與撰寫的第二篇論文《白云母和高嶺土作聚四氟乙烯潤滑脂添加劑的摩擦學性能》被《石油煉制與化工》(ISSN 1005-2399,CN11-3399/TQ)收錄,擬于近期發表。在此對楊洪濤同志表示衷心祝賀!

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                          論文主要論述的是:將油酸改性前后的白云母或高嶺土微粉加入PTFE基礎脂后,均能改善潤滑脂的減摩性能和抗磨性能。其中,油酸改性白云母的減摩性能最優,而油酸改性高嶺土的抗磨性能最佳。在載流條件下,添加油酸改性高嶺土的潤滑脂具有較好的減摩和抗磨性能,同時具有最大的接觸電阻,表明油酸改性高嶺土添加劑的潤滑和絕緣綜合性能最優。

                          這一科學嚴謹的結論將對我們實體工廠生產更卓越品質的潤滑脂具有十分重要的指導意義。在生產實踐中通過經驗提出問題,于科學研究中解決問題并應用于實踐,將科學研究與實踐完美結合,這是潤德西一直堅持秉承的優良傳統。愿潤德西未來涌現更多的科研人才,為國家工業用潤滑油脂行業的轉型升級貢獻自己的一份力量!

                          附:論文原文

                          白云母和高嶺土作聚四氟乙烯潤滑脂添加劑的摩擦學性能

                          夏延秋1,李慶賀2,王遠慧1,馮 欣1,楊洪濤2

                          (1.華北電力大學能源動力與機械工程學院,北京 102206;2. 湖北潤德西科技有限公司)

                          摘 要:制備了油酸改性的白云母和高嶺土,阻率、摩擦表面形貌、摩擦磨損性能。結果表明:油酸改性白云母的減摩性能最優,而油酸改性高嶺土的抗磨性能最佳;載流條件下,油酸改性高嶺土添加劑的潤滑和絕緣綜合性能最優,同時具有最大的接觸電阻。

                          關鍵詞:油酸 白云母 高嶺土 載流 潤滑

                          近年來,作為潤滑油脂添加劑,微納米硅酸鹽粉體材料受到國內外學者的廣泛關注。其中,白云母和高嶺土均主要由Si、O和金屬元素(K、Al、Fe、Ca、Mg等)結合構成,其片層狀結構類似于石墨、二硫化鉬等[1]。由于層狀礦物硅酸鹽的層間作用力主要為弱范德華力,硅酸鹽粉體在受到擠壓、剪切力時易發生層間滑動,從而表現出良好的減摩性能、穩定的理化性能和良好的絕緣性能;同時,層狀礦物硅酸鹽來源廣泛、價格低廉、無污染,因而被廣泛用作潤滑油脂添加劑[2-3]。

                          袁科等[4]用白云母作礦物潤滑油添加劑,提高了其潤滑性能;高傳平等[5]用油酸改性高嶺土為潤滑油添加劑,明顯改善了40 發動機油的摩擦學性能;鄭威等[6]發現,經200 ℃熱處理的蛇紋石可明顯提高潤滑油性能,且會在摩擦表面形成一層修復保護膜。杜鵬飛等[7]以油酸改性的白云母作為鋰基潤滑脂添加劑,顯著提高了其減磨抗磨性能;顧傳錦[8]以納米高嶺土作為聚四氟乙烯(PTFE)的增強填料,使基體抗磨性能得到大幅提高;夏延秋等[9-10]發現,將硬相蛇紋石微粉和軟相納米金屬粉體復合,并用作復合鋰基潤滑脂的添加劑,可改善其減摩和抗磨性能;進一步考察發現,用無機改性蒙脫石為添加劑制備絕緣脂,不但具有良好的絕緣性能,而且提高了潤滑脂的減摩和抗磨性能。

                          目前很多應用研究表明層狀硅酸鹽微粉作為潤滑油脂添加劑具有較好的減磨抗磨性能,但利用層狀硅酸鹽微粉優異絕緣性能應用于絕緣潤滑脂制備的研究還不多見。本文選擇以2種常見的硅酸鹽礦物粉體:白云母、高嶺土為研究對象,考察其作為PTFE基礎脂添加劑在非載流和載流條件下的摩擦學性能,利用掃描電鏡觀察摩擦表面形貌,對其潤滑機理進行了闡述,并通過體積電阻率測定儀對絕緣性能進行了分析。

                          1 實 驗

                          1.1 試驗原料

                          20號變壓器油,由昆侖潤滑油公司提供,其性能參數見表1;聚四氟乙烯(PTFE),密度2.2 g/cm3,粒徑約4 μm;白云母微粉,由滁州格銳礦業有限公司提供;高嶺土微粉,由廣東茂名銀華高嶺土有限公司提供。油酸,分析純,購自西隴化工試劑有限公司;無水乙醇,分析純,購自天津大茂化學試劑廠;石油醚,分析純,購自天津歐博凱化工有限公司。

                          表1 20號變壓器油的性能參數

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                          1.2 白云母和高嶺土的改性方法

                          稱量一定量硅酸鹽粉體于研缽之中,并加入粉體質量分數5%的油酸,以無水乙醇作助磨劑(加入量以剛好浸沒粉體為標準),室溫下研磨2 h。然后使用無水乙醇抽濾洗滌2-3遍,在烘干箱中80 ℃保溫6 h,冷卻至室溫得經油酸改性的硅酸鹽粉體[7]。其分別簡記為:MC(白云母)、OA-MC(油酸改性白云母)、KA(高嶺土)、OA-KA(油酸改性高嶺土)。

                          1.3 潤滑脂的制備

                          以20號變壓器油為基礎油,聚四氟乙烯為稠化劑,將添加劑(MC、OA-MC、KA或OA-KA)粉末分別按質量分數為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%加入到PTFE潤滑脂中,并加入少量石油醚作為分散劑,加熱至80 ℃并保溫30 min至石油醚揮發完全,使用三輥研磨機將制備潤滑脂研磨三遍,得到實驗用潤滑脂樣品。

                          1.4 摩擦磨損實驗

                          采用摩擦磨損試驗考察添加不同硅酸鹽微粉潤滑脂在鋼/鋼摩擦副條件下的摩擦學性能。該試驗在中國科學院蘭州物理化學研究所固體潤滑國家重點實驗室研制的MFT-R4000高速往復摩擦磨損試驗機上進行。摩擦副為鋼球和鋼盤,材質均為GCr15鋼;鋼球直徑為5 mm,硬度為710 HV;鋼盤直徑為24 mm,厚度為7.8 mm,硬度600 HV。試驗條件:室溫、頻率5 Hz、時間30 min,載荷分別為25、50、100、150 N。

                          采用載流摩擦磨損試驗考察添加不同硅酸鹽微粉潤滑脂在特殊電接觸條件下的減磨抗磨和絕緣性能。載流實驗在中國科學院蘭州物理化學研究所固體潤滑國家重點實驗室研制的MFT-R4000載流往復摩擦磨損試驗機上進行。載流摩擦試驗摩擦副為銅球和銅塊,銅球材質為CuZn40銅,直徑為5 mm,硬度為180 HV;銅塊材質為CuSn6銅,硬度120 HV;試驗條件:室溫、電壓1.0 V、載荷15 N、頻率2 Hz、時間30 min。

                          試驗開始前將所用試塊經拋光機打磨至鏡面,然后用石油醚將球塊超聲清洗15 min,將約0.3 g潤滑脂涂抹于摩擦副的接觸處,摩擦因數由計算機自動記錄,磨痕寬度使用光學顯微鏡測量,每組實驗重復進行3次,取平均值。

                          用德國卡爾蔡司公司生產的ZEISS-EVO-18型掃描電子顯微鏡觀察潤滑脂樣品及試塊磨損表面形貌。用廈門天機自動化有限公司生產的MS-10型四球摩擦試驗機測試潤滑脂的極壓性能。用北京冠測精電儀器有限公司生產的GEST-121型體積電阻率測定儀測試潤滑脂的體積電阻率。

                          2 結果與討論

                          2.1 白云母和高嶺土粉體的表征

                          2.1.1 改性前后白云母和高嶺土的分子結構

                          圖1分別為油酸改性前后白云母和高嶺土的分子結構圖。油酸對硅酸鹽粒子的改性機制如圖2所示:硅酸鹽微粉表面活性羥基與油酸羧基發生酯化反應,它們之間通過化學鍵合而不是簡單地物理吸附,將油酸分子的長碳鏈枝接于硅酸鹽粉體顆粒表面,對硅酸鹽微粒起到了包覆效果,減弱了粉體間的團聚,使之分散均勻。

                          圖1 油酸改性前后白云母和高嶺土分子結構圖

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                          圖2 油酸改性白云母和高嶺土結構示意圖

                          2.1.2 紅外表征

                          圖3為白云母和高嶺土粉體改性前后紅外光譜。由圖3可知,在2925 cm-1和2854 cm-1處出現了油酸—CH2—和—CH3伸縮振動峰[7],1709 cm-1處出現油酸的基團特征振動峰[11-12],說明油酸已成功包覆到白云母和高嶺土粉體表面。

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                          圖3 白云母和高嶺土改性前后紅外光譜

                          2.1.3 熱重分析

                          圖4為改性前后白云母和改性前后高嶺土的熱重分析結果。由圖4(a)可知:未改性白云母存在2個質量損失階段,第一階段在200~627 ℃,質量損失較小,僅1.19%;主要為層間吸附水脫除;第二階段在627~800 ℃,質量損失有所增大,達3.48%,主要為層間羥基脫除[13]。油酸改性白云母存在3個質量損失階段,第一階段在150~300 ℃,質量損失量達到5.07%,主要為表面改性物和吸附水脫除;第二階段在300~600 ℃,質量損失約3.29%,主要為脫去層間水;第三階段在600~800 ℃,質量損失為3.85%,主要為表面改性劑的分解[14]。由圖4(b)可知:未改性高嶺土存在3個質量損失階段,第一階段在24~400 ℃,質量損失僅2.91%,主要是吸附水的蒸發;第二階段在400~580 ℃,質量損失急劇增大,達10.54%,主要為高嶺土受熱發生非晶相轉變而快速失去結構水;第三階段在580~800 ℃,質量損失為1.91%,主要為殘余結構水的脫除[15]。改性高嶺土存在3個質量損失階段,第一階段在100~220 ℃,質量損失量達5.04%,主要為表面改性物和吸附水脫除;第二階段在220~410 ℃,質量損失為2.88%,主要為自由水和雜質的灼燒損失;第三階段在410~800 ℃,質量損失達13.3%,主要為高嶺土脫羥基失水和表面改性劑的分解損失[16]。

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                          圖4 白云母和高嶺土改性前后熱質量損失分析

                          2.2 潤滑脂理化性能

                          2.2.1 潤滑脂的基本理化性能

                          分別將添加質量分數1%改性前后白云母或高嶺土的聚四氟乙烯潤滑脂分別命名為1% MC脂、1%OA-MC脂、1%KA脂、1%OA-KA脂,將未添加白云母和高嶺土的聚四氟乙烯潤滑脂命名為基礎脂,測定其基本理化性能,結果見表2。由表2可以看出,加入不同硅酸鹽添加劑后,聚四氟乙烯潤滑脂的錐入度減小,而滴點和抗腐蝕性變化不大,說明硅酸鹽粉體的加入可使潤滑脂稠度有所增大;此外,添加質量分數1%油酸改性高嶺土的潤滑脂,其燒結負荷明顯大幅提高,達4900 N。這說明添加OA-KA可以顯著提高聚四氟乙烯潤滑脂的極壓性能。

                          表2 添加劑對潤滑脂理化性能影響

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                          圖5為5種潤滑脂的掃描電鏡圖。由圖5可知,采用浸泡法去除基礎油后,在掃描電鏡下觀察到PTFE基礎脂主要是近球狀的聚四氟乙烯稠化劑分子,表現為較為致密的網狀結構,由于稠化劑性質和結構對潤滑脂的理化性能有重要影響,僅以PTFE基礎脂就表現出較好的耐熱性能;添加硅酸鹽微粉的潤滑脂通過分子間氫鍵使潤滑脂骨架更為致密,整體結構表現出更好的關聯性,因而使潤滑脂的綜合性能進一步提高[19]。

                          2.2.2 潤滑脂的體積電阻率

                          圖6為添加不同質量分數硅酸鹽粉體添加劑潤滑脂的體積電阻率。由圖6可以看出:隨著添加劑含量的增加,4種潤滑脂體積電阻率均不斷增大;其中,添加改性高嶺土潤滑脂的體積電阻率提升幅度最大,而添加未改性白云母潤滑脂體積電阻率提升幅度最小,說明油酸改性高嶺土的絕緣性能最好。

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                          2.3 非載流摩擦磨損試驗

                          圖7為載荷50 N、頻率5 Hz、不同硅酸鹽含量下潤滑脂的摩擦因數和摩擦表面的磨痕寬度。由圖7(a)可以看出:隨著硅酸鹽添加劑含量的增加,不同潤滑脂的摩擦因數均呈現先減小后增大的趨勢;當硅酸鹽添加劑質量分數為1%時,潤滑脂的摩擦因數最小、減摩性能最好。這主要是由于硅酸鹽微粉層狀結構使其具有良好的減摩結構優勢,同時尺寸效應的存在使其能夠吸附填充在摩擦表面,當添加量較少時,吸附填充于摩擦副接觸區域顆粒較少,無法形成完整的潤滑膜,邊界摩擦仍然存在;隨著添加劑含量的繼續增加,越來越多的硅酸鹽微粉填充吸附在摩擦接觸區域,形成完整的潤滑保護膜,避免摩擦副發生直接接觸進而減小摩擦;繼續增大潤滑脂中添加劑含量,此時摩擦表面顆粒吸附過多,甚至冗集,破壞已經形成的潤滑保護膜,使磨損加劇。

                          另外,還可看出:添加改性前后白云母潤滑脂的摩擦因數均低于添加改性前后高嶺土的潤滑脂,而且添加改性白云母潤滑脂的摩擦因數顯著低于添加改性高嶺土潤滑脂;同時,添加油酸改性硅酸鹽添加劑潤滑脂的摩擦因數均明顯低于添加未改性硅酸鹽的潤滑脂。由圖7(b)可知,添加油酸改性前后高嶺土潤滑脂的磨痕寬度明顯小于添加油酸改性前后白云母的潤滑脂,說明添加高嶺土的潤滑脂具有優良的抗磨性能,而添加白云母潤滑脂的抗磨性能相對較差。

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                          圖8為不同載荷下添加質量分數1%硅酸鹽添加劑潤滑脂的摩擦因數和摩擦表面的磨痕寬度。由圖8(a)可看出,不同載荷下,添加改性前后白云母或高嶺土添加劑潤滑脂的摩擦因數均明顯低于基礎脂,且以添加油酸改性白云母潤滑脂的整體減摩性能最好,說明油酸改性白云母添加劑具有較好的減摩性能。由圖8(b)可看出,隨著試驗載荷的增加,各種潤滑脂非載流摩擦磨損試驗中摩擦表面的磨痕寬度均不斷增大。對于添加油酸改性前后高嶺土潤滑脂,在中、低載荷下,摩擦表面的磨痕寬度整體較小且比較接近;但在高載荷下,添加改性高嶺土潤滑脂試驗中摩擦表面的磨痕寬度較添加高嶺土潤滑脂試驗摩擦表面的磨痕寬度小,說明油酸改性高嶺土添加劑的抗磨性能更好。

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                          2.4 載流摩擦磨損試驗

                          載流條件下,添加質量分數1%硅酸鹽添加劑潤滑脂的摩擦因數隨時間變化曲線如圖9所示。由圖9可看出:載流條件下,添加4種不同添加劑潤滑脂的摩擦因數比基礎脂均有不同幅度的減小,其中添加油酸改性白云母潤滑脂的摩擦因數最小,說明載流條件下油酸改性白云母的減摩性能最佳。

                          表3為載流條件下不同潤滑脂的接觸電阻和摩擦表面磨痕寬度。由表3可知:在載流條件下的摩擦過程中,1%OA-KA脂的平均接觸電阻最大,且摩擦表面磨痕寬度最小,表明油酸改性高嶺土添加劑具有更優異的絕緣和抗磨性能。載流摩擦試驗機理分析可知:在摩擦力作用下,硅酸鹽微粉添加劑被填充于摩擦表面溝壑,形成潤滑保護修復膜,避免摩擦副直接接觸,減輕磨損程度[20];同時,摩擦接觸區域在高速摩擦及電流波動下始終工作于高溫、高壓和電弧侵蝕工況,硅酸鹽微粉的加入提高了潤滑脂的絕緣性能,使摩擦表面承受電弧侵蝕的能力相應提升,因而摩擦表面更為平整。

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                          表3 載流條件下不同潤滑脂的接觸電阻和摩擦表面磨痕寬度

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                          2.5 磨損表面分析

                          圖10為載流條件下涂抹1%MC脂、1%OA-MC脂、1%KA脂、1%OA-KA脂、基礎脂的銅基摩擦副表面形貌圖。由圖10可看出,載流條件下基礎脂潤滑的摩擦表面最為粗糙,不僅產生大量寬且深的溝壑和疲勞剝落,還有較多熔融后冷凝的金屬磨屑顆粒。這可能是由于摩擦副接觸不充分且基礎脂絕緣性差,在載流高溫摩擦條件下電極電壓瞬間增大,對摩擦表面造成“電弧侵蝕”,因而潤滑效果大幅降低[21]。1%MC脂潤滑的摩擦表面仍然存在少許電弧侵蝕的熔融顆粒和溝壑,不過溝壑較窄且淺,同時在劃痕中發現有部分粉體修復填充,說明MC形成了相對穩定的潤滑保護膜;1%OA-MC脂潤滑摩擦表面的電弧侵蝕得到明顯改善,磨損進一步減輕。相比添加白云母的潤滑脂而言,1%KA脂潤滑的摩擦表面更為平整,磨損溝壑不明顯,且被更多的暗色修復層覆蓋,電弧侵蝕也顯著減弱;而1%OA-KA脂潤滑的摩擦表面最為平整,電弧侵蝕最弱,說明油酸改性高嶺土的抗磨性能最好,且形成的修復層最完整。

                          圖10 載流條件下磨損表面形貌圖

                          3 結 論

                          將油酸改性前后的白云母或高嶺土微粉加入PTFE基礎脂后,均能改善潤滑脂的減摩性能和抗磨性能。其中,油酸改性白云母的減摩性能最優,而油酸改性高嶺土的抗磨性能最佳。在載流條件下,添加油酸改性高嶺土的潤滑脂具有較好的減摩和抗磨性能,同時具有最大的接觸電阻,表明油酸改性高嶺土添加劑的潤滑和絕緣綜合性能最優。

                          參考文獻:

                          [1] 劉晴, 常秋英, 杜永平, 等. 羥基硅酸鹽作為自修復潤滑添加劑的研究進展[J]. 硅酸鹽通報, 2011, 30(4): 840-844

                          [2] 杜鵬飛, 陳國需, 邵毅, 等. 層狀硅酸鹽礦物粉體作為潤滑添加劑的研究進展[J]. 合成潤滑材料, 2016, 43(1): 16-20

                          [3] 胡亦超, 夏延秋. 硅酸鹽粉末作為潤滑脂添加劑的摩擦磨損特性及絕緣性能研究[J]. 材料保護, 2020, 53(4): 78-83

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